Сера – элемент переодической системы химических элементов Д.И. Менделеева, с атомным номеров 16. Обозначается символом S (от латинского Sulfur). В водородных и кислородных соединениях находится в составе различных ионов, образует многие соли и кислоты.

Сера является шестнадцатым по химической распространённости элементом на Земле. Встречается в свободном (самородном) состоянии, и в виде соединений.

Сера, наряду с нефтью, углем, поваренной солью и известняком относится к пяти основным видам сырья химической промышленности и имеет стратегическое значение для обеспечения населения продовольствием, так как помимо азота, фосфора, калия, кальция и магния является необходимым питательным минеральным элементом для растений, источником плодородия почвы и повышения урожайности.

В целом, мировая серная промышленность может быть разделена на два сектора по формам добычи серы: специализированный и “побочный”. Специализированный сектор ориентируется исключительно на добычу серы или пиритов из месторождений данного сырья. Данный сектор составляет около 10,5% от всего объема общемирового производства серы.

Производство:
Современные способы промышленного производства серы могут быть сведены к трем типам:
– Добыча самородной серы(10, 5%);
– Получение из сероводорода промышленных и природных газов;
– Получение из диоксида серы, выделяющегося в процессметаллургических производств.

Извлечение серы из сероводорода, содержащегося в месторождениях нефти и природного газа, преследует, прежде всего, экологическую цель, поскольку утилизация серы или нейтрализация ее соединений обязательны при получении основной углеводородной продукции. Таким образом, в процессе переработки нефти, природного газа, а также коксохимического производства сера являетсяпобочным продуктом.

Необходимо отметить исключительное разнообразие товарных форм серы. Такой широкий спектр отражает различное происхождение серы (природная, попутная и т.д.), особенности технологии выделения или очистки, области применения. В настоящее время основными считаются комовая, гранулированная и жидкая формы серы.

Комовая	Достоинства комовой серы – простота технологии приготовления, состоящей из разлива и затвердевания жидкой серы на бетонированной площадке с последующим взламыванием блоков серы высотой до 3 м, укладкой в штабеля и погрузкой на транспорт. Основной недостаток – потери до 3% при операции экскаваторного рыхления блоков серы
Гранулированная	Гранулированной называют серу, состоящую из однородных частиц диаметром от 1 до 5 миллиметров. Наличие частиц меньше указанной величины и пыли серы недопустимо. Гранулированная сера удобна для потребителя и транспортировки, практически не образует пыли при погрузочно – разгрузочных операциях, что улучшает санитарно-гигиенические условия труда и культуру производства.
Чешуированная	Чешуйки серы толщиной 0,5-2 мм, образующиеся при срезании застывшей серы с поверхности барабана-кристаллизатора, частично погруженного в жидкую среду и вращающегося с определенной скоростью
Жидкая	Растущим спросом пользуется жидкая сера как первичная форма. Особенно это касается крупнотоннажных потребителей и перевозки насравнительно небольшие расстояния (до 800-1000 км), когда затраты энергии на поддержание серы в расплавленном состоянии меньше, чем при ее плавлении на месте использования. Капиталовложения и энергетические затраты, связанные с хранением, транспортировкой, разгрузкой жидкой серы компенсируются высокой чистотой продукта, невозможностью его загрязнения, отсутствием потерь и высокой культурой производства

Применение:
Сера используется повсеместно в химическом производстве. Сера необходима для производства серной кислоты, красителей, сульфитов, в целлюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности.

По разным данным примерно половина использования серы приходится на производство серной кислоты.

Примерно 20-25% серы и технической серы тратится на производство разнообразных сульфитов.

Около 10-15% на нужды сельского хозяйства в качестве сырья для производства пестицидов для защиты растений от вредных насекомых.

Также сера в 10% своего выпуска применяется в процессе вулканизации резины.

Применение серы лежит также в областях исскуственных волокон, люминофоров, пигментов, красителей, при производстве спичек, взрывчатых веществ, лекарственных форм.

В последнее время в странах северной Америки и Европы сера находит такое экзотическое применение как добавка или замена битума, этому способствуют четыре основные причины:
– Первая причина заключается в возможности снижения расхода битума, цена на который в связи с растущими ценами на нефть и энергетическим кризисом значительно увеличилась. А уменьшение содержания битума в серобитумных вяжущих за счет добавок более дешевой и имеющейся в значительных количествах серы позволяет обеспечивать снижение затрат на устройство дорожного покрытия;
– Вторая причина заключается в значительном истощении доступных запасов нерудных материалов, используемых при устройстве слоев дорожного покрытия, которые приходится завозить из других, как правило, отдаленных районов. Применение серобитумных вяжущих материалов позволяет широко использовать в дорожном строительстве местные песчаные грунты, слабые каменные материалы, золы и шлаки, что также обеспечивает существенный экономический эффект.
– Третья причина заключается в значительном улучшении свойств асфальтобетонных смесей на основе серобитумного вяжущего. К их числу относятся более высокая прочность при сжатии, что дает возможность уменьшить толщины соответствующих слоев дорожных покрытий; более высокая теплоустойчивость без значительного увеличения жесткости при низких температурах, что снижает опасность образования в слоях дорожных одежд трещин в холодное (зимнее) время и пластических деформаций в жаркий (летний) период.
– Возможность приготовления смесей на основе серобитумного вяжущего при более низких температурах нагрева компонентов; более высокая устойчивость серобитумных материалов к динамическим нагрузкам; более высокая устойчивость к воздействию бензина, дизельного топлива и других органических растворителей, что позволяет использовать их при устройстве покрытий на стоянках автомобилей, станциях технического обслуживания.
– Выводы сделаны на основании двадцатилетнего опыта применения серы в дорожном строительстве США, Канады и стран Западной Европы.

Мировое производствово серы составляет 80 000 000 тонн/год (первое десятилетия XXI века).

Экология:
Соединения серы по отрицательному воздействию на окружающую среду занимают одно из первых мест среди загрязняющих веществ. Основной источник загрязнения соединениями серы является сжигание угля и нефтепродуктов. 96% серы поступает в атмосферу Земли в виде SO 2 , остальное кол-во приходится на сульфаты, H 2 S, CS 2 , COS и др.

В виде пыли элементная сера раздражает органы дыхания, слизистые оболочки человека, может вызывать экземы и другие нарушения. Предельно допустимая концентрация серы в вохдухе 0,07 мг/м 3 (аэрозоль, класс опасности 4). Многие соединения серы токсичны.

Настоящий стандарт распространяется на серу техническую природную, получаемую из самородных серных и полиметаллических сульфидных руд, и серу техническую газовую, получаемую при очистке природных и коксовых газов, а также отходящих газов нефте- и сланцепереработки.
Техническая сера используется для производства серной кислоты, сероуглерода, красителей, в целлюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности и экспорта.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.

ГОСТ 127.1-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектным институтом сернойпромышленности с опытным заводом, Украина

ВНЕСЕН Техническим секретариатомМежгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии исертификации 21 октября 1993 г. (приказом № 1 к протоколу № 4-93)

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации,метрологии и сертификации от 21.03.96 № 198 межгосударственный стандарт ГОСТ127.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственногостандарта с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 127-76 (в части разделов , , , , )

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 1997-01-01

Настоящий стандартраспространяется на серу техническую природную, получаемую из самородных серныхи полиметаллических сульфидных руд, и серу техническую газовую, получаемую приочистке природных и коксовых газов, а также отходящих газов нефте- исланцепереработки.

Техническая сераиспользуется для производства серной кислоты, сероуглерода, красителей, вцеллюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности и экспорта.

Требования настоящегостандарта являются обязательными.

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Сера техническая должна изготовляться в соответствии с требованияминастоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному вустановленном порядке.

1.2 Техническую серу выпускают жидкую и комовую.

1.3 Коды технической серы по ОКП даны в .

1.4 По физико-химическим показателям техническая сера должнасоответствовать нормам, указанным в таблице .

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Сорт 9998	Сорт 9995	Сорт 9990	Сорт 9950	Сорт 9920
1 Массовая доля серы, %, не менее	99,98	99,95	99,90	99,50	99,20
2 Массовая доля золы, %, не более	0,02	0,03	0,05	0,2	0,4
3 Массовая доля органических веществ, %, не более	0,01	0,03	0,06	0,25	0,5
4 Массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту, %, не более	0,0015	0,003	0,004	0,01	0,02
5 Массовая доля мышьяка, %, не более	0,0000	0,0000	0,000	0,000	0,03
6 Массовая доля селена, %, не более	0,000	0,000	0,000	0,000	0,04
7 Массовая доля воды, %, не более	0,2	0,2	0,2	0,2	1,0
8 Механические загрязнения (бумага, дерево, песок и др.)	Не допускается

Примечания

1 Нормы по показателям 1 - 6даны в пересчете на сухое вещество;

2 Массовая доля золы дляжидкой серы сорта 9998 должна быть не более 0,008 %, сорта 9995 и 9990 не более0,01 %;

3 Массовая доля мышьяка иселена в сере природной, получаемой из самородных серных руд и в сере газовой,получаемой при очистке природных газов, а также отходящих газовнефтепереработки не определяется. В сере технической газовой сорта 9920,выпускаемой коксохимическими предприятиями, допускается по соглашению спотребителем массовая доля мышьяка не более 0,05 %;

4 Массовая доля селена в сере,предназначенной для целлюлозно-бумажной промышленности, должна быть не более0,000 %;

5 Массовая доля воды в жидкойсере не нормируется. В комовой сере допускается повышение массовой доли воды до2 % с пересчетом фактической массы партии на нормируемую влажность;

6 Комовая сера,предназначенная для экспорта, не должна содержать куски размером более 200 мм.

1.5 Показатели по пунктам - таблицы определяются потребованию потребителя или контролирующей организации.

1.6 Пример условного обозначения призаказе :

Сера техническая газоваяжидкая, сорт 9998, ГОСТ 127.1-93.

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1 Сера горюча. Взвешенная в воздухе пыль пожаровзрывоопасна. Нижнийконцентрационный предел распространения пламени (воспламенения) - 17 г/м 3 ;температура самовоспламенения - 190 ° С по ГОСТ 12.1.041 .

Выделяющийся из жидкой серысероводород взрывается при объемной концентрации от 4,3 до 45 %; температурасамовоспламенения - 260 ° С.

2.2 Сера относится к 4-му классуопасности (ГОСТ 12.1.005 ).

Сера вызывает воспалениеслизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей, раздражение кожныхпокровов, заболевание желудочно-кишечного тракта; кумулятивными свойствами необладает.

Сероводород - яд, сильнодействующий на центральную нервную систему.

Сернистый ангидрид, которыйобразуется при горении серы, вызывает раздражение слизистых оболочек носа иверхних дыхательных путей.

Предельно допустимыемассовые концентрации в воздухе рабочей зоны: серы - 6 мг/м 3 ;сернистого ангидрида - 10 мг/м 3 ; сероводорода - 10 мг/м 3 .

2.3 Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работас технической серой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механическойвентиляцией, обеспечивающей соблюдение предельно допустимых концентрацийвредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Контроль воздуха рабочейзоны должен производиться в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.005 по методикам, утвержденным Минздравом.

2.4 Все работающие должны быть обеспечены специальной одеждой ииндивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011 .

3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 Сера подвергается приемо-сдаточным испытаниям.

3.2 Сера принимается партиями. Партией считают количество серы,отгружаемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве.

При перевозках воднымтранспортом за партию серы принимают каждую транспортную единицу (баржу,теплоход, танкер).

3.3 Документ о качестве должен содержать следующие данные:

Наименованиепредприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

Наименование и сортпродукта;

Номер партии и датуотгрузки;

Номера железнодорожныхвагонов или других транспортных средств (при прямых поставках);

Результаты проведенныхиспытаний или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящегостандарта;

Массу нетто;

Знак опасности 4а иклассификационный шифр 4133 по ГОСТ 19433 ;

Серийный номер ООН: длякомовой серы - 1350; для жидкой - 2448;

Подпись и штамп отделатехнического контроля;

Обозначение настоящегостандарта.

3.4 Для контроля качества комовой и жидкой серы пробы отбирают из каждогочетвертого вагона (цистерны) контролируемой партии, но не менее чем из трехвагонов (цистерн).

При отправке серы в объемеменее трех транспортных единиц пробы отбирают из каждой транспортной единицы.

При отправке серы водным транспортомдопускается отбирать пробы при отгрузке (разгрузке) барж.

4 МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 127.3 .

4.2 Испытания проводят по ГОСТ 127.2 .

4.3 Наличие механических загрязнений определяется визуально.

5 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1 Комовую серу транспортируют насыпью в полувагонах с нижними люками, атакже автомобильным и водным транспортом. По согласованию с потребителемдопускается транспортировать серу в крытых вагонах. Двери вагонов должны бытьзакрыты предохранительными щитами.

Не допускается погрузка серыв загрязненные транспортные средства.

Жидкую серу транспортируют вспециальных железнодорожных цистернах с обогревом, применяемых только дляперевозки жидкой серы. Транспортирование осуществляют в соответствии синструкцией по эксплуатации и техническому обслуживанию железнодорожныхцистерн.

5.2 Транспортирование серы, предназначенной для экспорта, осуществляют всоответствии с требованиями данного стандарта или контракта.

5.3 Комовую серу хранят под навесом или на открытых площадках.

Во избежание загрязнениясеры площадки должны быть обеспечены промливневой канализацией.

Жидкую серу хранят вспециальных изолированных емкостях, оснащенных обогревательными устройствами иустройствами для перекачки, а также измерительными приборами и вытяжнымитрубами.

На емкостях должна бытьнадпись «ЖИДКАЯ СЕРА».

6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Изготовитель гарантируетсоответствие технической серы требованиям настоящего стандарта при соблюденииусловий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранениятехнической серы - один год со дня отгрузки.

ПРИЛОЖЕНИЕ

(справочное)

Коды ОКП техническойсеры

Наименование продукта	Код ОКП	КЧ
Сера техническая природная	21 1221
Сера техническая природная комовая	21 1221 0100
сорт 9995	21 1221 0110
сорт 9990	21 1221 0120
сорт 9950	21 1221 0130
сорт 9920	21 1221 0140
Сера техническая природная жидкая	21 1221 1000
сорт 9995	21 1221 1010
сорт 9990	21 1221 1020
Сера техническая газовая	21 1222
Сера техническая газовая комовая	21 1222 0100
сорт 9998	21 1222 0110
сорт 9995	21 1222 0120
сорт 9990	21 1222 0130
сорт 9950	21 1222 0140
сорт 9920	21 1222 0150
Сера техническая газовая жидкая	21 1222 1000
сорт 9998	21 1222 1010
сорт 9995	21 1222 1020
сорт 9990	21 1222 1030

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Материалы фотографические черно-белые галогенидосеребряные на прозрачной подложке. Метод общесенситометрического испытания

ГОСТ 10691.1-84 Пластинки фотографические черно-белые. Метод определения чисел светочувствительности

ГОСТ 10691.2-84 Пленки фотографические черно-белые негативные общего назначения. Метод определения чисел светочувствительности

ГОСТ 10691.3-84 Кинопленки черно-белые. Метод определения чисел светочувствительности

ГОСТ 10691.4-84 Пленки фотографические и кинопленки черно-белые обращаемые. Метод определения чисел светочувствительности

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13045-81 Ротаметры. Общие технические условия

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14180-80 Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги

ГОСТ 14192-77 Маркировка грузов . Заменен на ГОСТ 14192-96 .

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия

ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 2053-77 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 21285-75 Каолин обогащенный для косметической промышленности. Технические условия

ГОСТ 21288-75 Каолин обогащенный для кабельной промышленности. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3776-78 Реактивы. Хрома (VI)окись. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4171-76 Реактивы. Натрия сульфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа . Заменен на ГОСТ 4212-2016 .

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия . Заменен на ГОСТ 7328-2001 .

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

стр. 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

стр. 20

стр. 21

стр. 22

стр. 23

стр. 24

стр. 25

стр. 26

стр. 27

стр. 28

стр. 29

стр. 30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

3.4.2. Проведение анализа

(50 ± 1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в стакан вместимостью 400 см 3 , смачивают 25 см 3 этилового спирта и добавляют 200 см 3 воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15-20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора до метки водой, не содержащей С0 2 , и тщательно перемешивают. 100 см 3 фильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содержащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту (.Х 2) в процентах вычисляют по формуле

v _ (^i - V 2) К * 0,00049 250 100

где V x - объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ;

К 2 - объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см 3 .

0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , г;

m - масса навески серы, г;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые значения расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля кислот, % Допускаемые расхождения, % Суммарная погрешность, % От 0,0010 до 0,0020 включ. Св. 0,0020 „ 0,0060 „ „ 0,0060 „ 0,0200 „

3.4.1. -3.4.3.

3.5. Определение массовой доли органических веществ

Массовую долю органических веществ определяют газообъемным или спектральным методом (по общему углероду) или весовым методом по потерям органических веществ при прокаливании.

3.5.1. Газообъемный метод 3.5.1а. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы серы в печи в токе кислорода и поглощении выделившейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия (черт. 1).

3.5.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру наргева (900 ± 10) °С; секундомер по ГОСТ 5072-79 ; пипетка по ГОСТ 20292-74 ;

асбест, прокаленный при температуре (800 ± 25) °С, хранят в эксикаторе;

Установка для определения углерода

1 - кислородный баллон 2 - редуктор; 3 - газометр или ротаметр по ГОСТ 1304S-81; 4 - склянка СПЖ - 250 по ГОСТ 25336-82 ; 5 - склянка 3 - 0,5 по ГОСТ 25 336-82; 6 - соединительный стеклянный кран KIX по ГОСТ 7995-80 ; 7,14 - пробка; 8 - трубка из прозрачного кварцевого стекла или фарфоровая; 9 - печь СУОЛ - 0,25.1/12-Ml; 10,11 - лодочка ЛС 2 по ГОСТ 9147-80 ; 12 - медная сетка или медная проволока ММ-0,5 по ГОСТ 2112-79 ; 13 - печь TK-25-200; 15 - трубка TX-U-2 -100 по ГОСТ 25336-82 ; 16 - склянка СН - 2 по ГОСТ 25336-82 ; 17 - склянка СН - 1 - 100 по ГОСТ 25336-82 ; 18-32 - газоанализатор ГОУ-1 по ГОСТ

образец сравнения серы, содержащий 0,03 % углерода для серы сортов 9998,9995, 9990 и 9985 и 0,15 % - для других сортов.

(Измененная редакция, Изм. №2).

3.5.1.1а. Подготовка установки к анааизу

В печи 9 и 75 вставляют кварцевую или фарфоровую трубку 8, которая должна выступать из печей не менее чем на 175 мм с каждой стороны. Оба конца трубы закрывают пробками 7 и 74, в отверстия которых вставлены одноходовые стеклянные краны б.

В трубу 8 печи 75 между асбестовыми пробками помещают медную сетку 12, свернутую в виде цилиндра, пересыпанную кремнекислым кальцием, не содержащим С0 2 . Вместо сетки можно применять медную про

волоку, медную стружку или окись меди.

Для сжигания пробы серы в печь подают кислород из баллона 7 с редуктором 2 или из газометра 5. Кислород очищают, пропуская через склянку Тищенко 4, содержащую раствор марганцовокислого калия с массовой

долей 5 % в растворе гидрооксида калия с массовой долей 35 %, затем через колонку 5 для сухих поглотителей, наполненную внизу стеклянными бусами, а вверху - аскаридом и хлористым кальцием, разделенными стеклянной или гигроскопической ватой. Подачу кислорода регулируют краном б #

Газы из печи для очистки от продуктов сгорания серы пропускают последовательно через U-образную трубку 15, наполненную стеклянной или гигроскопической ватой (для удержания твердых частиц, увлекаемых газом и конденсирующегося тумана серной кислоты), через буферный сосуд 16, препятствующий перебрасыванию хромового ангидрида в U-образную трубку 15, через два поглотительных сосуда 17, содержащих по 50 см 3 раствора хромового ангидрида в серной кислоте. После этого газ поступает в газоанализатор типа ГОУ-1 для измерения объема углекислого газа.

Газоанализатор типа ГОУ-1 состоит из газоизмерительной бюретки (эвдиометра) 1 24 вместимостью 250 см 3 с автоматическим затвором-поплавком 22, термометром 23 и шкалой 26, холодильника 25 и поглотительного сосуда 18, наполненного раствором гидроксида калия и снабженного автоматическим затвором-поплавком 22. Деления шкалы показывают процентное содержание углерода в сере при навеске 1 г.

Бюретка 24 имеет двойные стенки (рубашку), пространство между которыми через специальное отверстие вверху бюретки заполняется водой для поддержания постоянной температуры.

Уравнительная склянка 27 имеет боковую трубку 31, закрываемую пробкой 32. Склянку 27 заполняют от 400 до 500 см 3 водного раствора сернокислого натрия и закрывают резиновой пробкой 29, в отверстие которой вставлен трехходовой кран 28 с резиновой грушей 30. При помощи груши газовую смесь перекачивают из бюретки 24 в поглотительный сосуд 18 и обратно.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.5 Л.2. Подготовка прибора к анализу

Перед началом работы печи 9 и 13 нагревают до температуры (850 ± 50) °С и (525 ± 25) °С соответственно. Проверяют все соединения и краны на герметичность и приводят аппарат в рабочее состояние. Для этого кран 21 гребенки 19 ставят в положение, при котором бюретка 24, поглотительный сосуд 18 и холодильник 25 разобщены между собой. Открыв кран 20 на соединение бюретки 24 с атмосферой, с помощью уравнительной склянки 27 и груши 30 наполняют бюретку 24 затворной жидкостью (при этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят в положение разобщения с атмосферой, а трубку 31 закрывают пробкой 32).

Как только жидкость заполнит бюретку 24, кран 20 закрывают, кран 21 ставят в положение, при котором бюретка 24 соединена с поглотительным сосудом 18. Кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой, жидкость при этом из бюретки 24 начинает стекать в склян-

ку 27, уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде 18 при этом повышается, поднимая поплавок 22.

Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда 18, кран 21 гребенки 19 ставят в положение, при котором бюретка 24, поглотительный сосуд 18 и холодильник 25 разобщены между собой. Малый кран 20 снова ставят на соединение бюретки с атмосферой и точно так же, как указано выше, при помощи уравнительной склянки 27, крана 28 и груши 30 наполняют бюретку 24 жидкостью до верхнего предела (поплавок закрывает выход из бюретки).

Когда бюретка 24 заполнится жидкостью, кран 20 закрывают, а кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.

Если прибор герметичен, то поглотительный сосуд 18 остается заполненным, а уровень жидкости в бюретке остается без изменений. Постоянство уровня наблюдают, когда жидкость находится в узкой части бюретки 24, отсчет проводят по делениям шкалы 26.

Если уровни растворов опускаются, то прибор не герметичен, его следует разобрать, протереть краны, смазать их вазелином и вновь проверить на герметичность.

Убедившись в герметичности прибора, проводят контрольное определение образца сравнения серы.

(Измененная редакция, Изм. №2).

3.5.1.3. Условия проведения анализа

Измерительная бюретка должна быть тщательно очищена от загрязнений промывкой хромовой смесью, а затем дистиллированной водой.

При отсчете показаний шкалы бюретки необходимо всегда одинаковым способом подносить трубку 31 уравнительной склянки 27 к бюретке, держа ее так, чтобы жидкость всегда была на одном уровне. Шланг, соединяющий бюретку с уравнительной склянкой, должен находиться всегда в одном положении и не свисать со стола.

Отсчеты показаний бюретки можно проводить только после 15- 20 с выдержки (измеряют с помощью секундомера), чтобы жидкость могла полностью стечь со стенок.

При появлении в трубке 8 капель серной кислрты кремнекислый кальций (барий) заменяют свежим.

Фарфоровые или кварцевые лодочки длиной 80- 100 мм прокаливают в печи при 800 - 900°С и хранят в эксикаторе.

3.5 Л.4. Проведение анализа

Перед началом работы в трубку для сжигания 8 при помощи медного крючка вдвигают через отверстие для пробки 7 три лодочки 10 ц 11 с кремнекислым кальцием (барием) и включают обогрев печей 9 и 13.

Как только печи нагреются до соответствующих температур, газоанализатор ставят в рабочее положение, а трубку 8 с помощью пробок 7 и 14 соединяют с U- образной трубкой 75 и с краном 6, после чего проводят контрольный опыт, т.е. пропускают ток кислорода через накаленную трубку 8 и наблюдают показания шкалы 26 бюретки 24 до и после поглощения двуокиси углерода.

Как только в системе исчезнет углерод, разность показаний шкалы до и после поглощения двуокиси углерода будет равна нулю или будет давать одно и то же значение величины (1-2 деления шкалы), которое вычитают при расчете. Затем работу прибора проверяют по образцу сравнения серы, для этого из трубки 8 печи 9 вынимают лодочки 10 и 11, в лодочку 10 помещают 0,3 - 0,5 г образца сравнения серы, засыпают кремнекислым кальцием (барием) о Лодочки 10 и 11 быстро вдвигают с помощью крючка в трубку 8 печи 9 и закрывают трубку резиновой пробкой 7. Открывают кран 6 и пропускают из газометра 3 ток кислорода со скоростью 4 - 5 пузырьков в секунду. Кран 21 должен быть отрегулирован так, чтобы спуск затворной жидкости из бюретки 24 в склянку 27 проходил равномерно (наполнение бюретки 24 газами должно длиться около 1-1,5 мин). При этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.

Как только узкая (нижняя) часть бюретки заполнится газами и уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы 26, кран 21 ставят в положение разобщения с холодильником 25, бюреткой 24 и поглотителем 18, прекращают подачу кислорода (закрывают кран 6), жидкости дают стечь со стенок и через 15 - 20 с измеряют объем полученной газовой смеси. Для этого с трубки 31 склянки 2 7 снимают пробку 32 и, перемещая склянку 27 при соответствующем положении крана 28 вдоль бюретки (рядом с ней), достигают положения, при котором уровни жидкости в бюретке 24 и трубке 31 склянки 27 находятся на одном уровне. Записывают показания шкалы 26, трубку 31 закрывают пробкой 32. Краном 28 разобщают склянку 27 с атмосферой, поворотом крана 21 соединяют бюретку 24 с сосудом 18 и с помощью груши 30 газообразные продукты переводят 2 - 3 раза из бюретки 24 в поглотительный сосуд 18 и обратно. При переводе газа в бюретку 24 кран 28 уравнительной склянки ставят в положение сообщения с атмосферой. Записывают показания шкалы. Разность отсчетов до и после поглощения С0 2 указывают объем поглощенной двуокиси углерода. После измерения объема поглощенной двуокиси углерода с помощью крана 20 освобождают бюретку от газа, заполняют ее затворной жидкостью и проводят Вторичное сжигание. Определение считают законченным, если при контрольном сжигании пробы разность отсчетов до и после поглощения С0 2 будет равна нулю. В конце каждого испытания проводят замер температуры и атмосферного давления и по таблице, приложенной к прибору, находят поправку для условий, при которых проводилось определение углерода.

3.5 Л.5 о Обработка результатов

Массовую долю углерода (Х 3) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем углекислого газа, выраженный в процентах углерода; К- поправка на температуру и давление; m - масса навески серы, г.

Массовую долю органического вещества (X 4) в процентах вычисляют по формуле

Х 4 =Х Ъ 1,25 ,

где Х ъ - массовая доля углерода, %;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 7.

Таблица 7

Массовая доля углерода, % Допускаемые расхождения, % Суммарная погрешность, % От 0,005 до 0,030 включ.

Газообъемный метод определения содержания углерода является арбитражным.

3.5.2. Спектральный метод 3.5.2а. Сущность метода

Метод основан на фотографировании спектров проб и определении общего углерода по градуировочному графику.

3.5.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы спектрограф ИСП-30 с однолйНзовым кварцевым конденсором; генератор дуги переменного тока ДГ-2 в режиме низковольтной искры; микрофотометр типа ИФО-451 или МФ-2, МФ-4;

электроды алюминиевые марки АД-1, диаметром 6 мм. На концах электродов высверливается цилиндрический канал, наружным диаметром 3 мм, внутренним 2,5 мм, глубиной 3-5 мм. Для работы используются два электрода, заполненные пробой. Алюминиевые электроды, изготовленные на токарном станке или с помощью штампа, протирают и промывают в ацетоне или бензоле для удаления следов смазочных масел, просушивают под тягой и затем на алюминиевом противне обжигают в муфельной печи при (500 ± 10) °С в течение 20 мин для удаления следов органических соединений. После охлаждения электроды помещают в закрытую стеклянную банку и хранят в сухом месте;

пластина алюминиевая размером 24X70X10 мм для дозировки заполнения электродов пробами, в которой фрезой сделано плоское углубление глубиной 8 мм и размером 16Х16 мм;

фольга алюминиевая для хранения образцов;

ступка агатовая или стальная хромированная диаметром 90 мм; сера ос. ч. 16-5;

электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ по ГОСТ 13474-79 , обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (900 ± 10)°С;

шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80 ± 2)°С; линейка алюминиевая; стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336-82 ; ацетон по ГОСТ 2603-79 ; бензол по ГОСТ 5955-75 ; сито 0071 по ГОСТ 6613-86 .

3.5.2 2. Приготовление основного образца

В качестве основного образца используется сера, измельченная и просеянная через сито, с массовой долей органического углерода 0,3 - 0,6 %, из которой предварительно удаляют летучие фракции органических веществ (образец серы выдерживается в сушильном шкафу при температуре (80 ± 2) °С до постоянной массы).

В основном образце углерод определяют химическим газообъемным методом, повторяя определение 10 раз. За истинное содержание углерода принимают среднее арифметическое из 10 определений.

3.5.2.3. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения готовят смешением серы основного образца с серой квалификации ос. ч., предварительно измельченной и просеянной через сито. Для этого навески серы основного образца массой 20; 6 и 2 г тщательно смешивают в ступке соответственно с навесками серы квалификации ос.ч. массой 40; 54 й 58 г. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до трех десятичных знаков. Массовая доля углерода в первом образце - 0,1 - 0,2 %, во втором образце - 0,03-0,06 % и в третьем образце -0,01-0,02%.

Образцы хранят в стеклянных стаканчиках с притертыми пробками,

3.5.2 в 4. Проведение анализа

Анализируемые пробы серы, измельченные и просеянные через сито и образцы сравнения вводят в электроды (верхний и нижний), для чего пробу перед съемкой помещают в дозировочную пластину ровным слоем, возвышающимся над пластиной на 3 - 5 мм.

Ребром алюминиевой линейки делают 5 - 6 последовательных надрезов лишнего порошка в виде прямоугольной сетки, затем излишек порошка срезают этой же линейкой. Электрод вдавливают в слой порошка до упора в дно пластины и с небольшим поворотом извлекают из него.

Между электродами зажигают низковольтную искру силой тока 6 А. Расстояние между электродами - 2 мм, экспозиция - 25 с.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза спектрографом при ширине щели 0,01 мм.

На полученных спектрограммах измеряют почернения аналитической линии.

По результатам фото мет рирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах AS-lgC. По результатам фотометрирования спектров проб находят по градуировочным графикам содержание определяемого углерода в анализируемой пробе. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

3.5.2.5. Обработка результатов

Массовую долю органического вещества (Т 4) в процентах вычисляют по формуле

Х А =Х 3 1,25 ,

где X-s - массовая доля углерода, %;

1,25 - коэффициент пересчета углерода на органическое вещество.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 15%.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Измененная редакция, Изм. №2).

3.5.3* Определение органических веществ весовым методом

3.5.3а. Сущность метода

Метод основан на весовом определении количества указанного вещества из разности масс после двукратного прокаливания пробы при температуре (250 ± 10)°С и (800 ± 10)°С.

3.5*3. L Аппаратура:

электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (900 ± 10)°С;

баня песчаная.

Допускается использовать вместо чаши тигепь низкий 5 по ГОСТ 9147-80 , вместо песчаной бани - электроплитку одноконфорочную по ГОСТ 14919-83 .

3.5.3.2,Проведение анализа

(50 ± 1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокаленную и взвешенную. Пробу расплавляют и обжигают на песчаной бане. Затем чашу с остатком прокаливают при температуре (250 ± 10) °С в течение 2 ч для удаления следов серы.

Чашу с остатком, состоящим из органических веществ и золы, переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Затем чашу с остатком поме-

щают в электропечь, прокаливают при температуре (800 ± 10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до трех десятичных знаков.

3.5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю органических веществ (Х 4) в процентах вычисляют по формуле

(т х - т 2) ■ 100 т

где т - масса анализируемой пробы, г;

т х - масса остатка, содержащего органические вещества и золу, г; т 2 - масса остатка после прокаливания в муфельной печи, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 30 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 15 %.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Измененная редакция, Изм. №2).

3.6. Определение массовой доли мышьяка

3.6.1. Спектральный метод 3.6.1а. Сущность метода

Метод основан на фотографировании спектров проб и определении мышьяка по градуировочному графику.

3.6.1.1. Аппаратура, материалы и растворы: спектрограф ИСП-30 с однолинзовой системой освещения; генератор дуги переменного тока ДГ-2 в дуговом режиме и режиме

низковольтной искры;

микрофотометр типа ИФО-451 или МФ-4, МФ-2; приспособления для заточки угольных электродов; электроды угольные марки ос. Ч.-7-4 или С-1. Нижний и верхний электрод с кратером диаметром 4 мм, глубиной 5 мм. До проведения анализа угли анализируют на отсутствие в их спектрах линий мышьяка в условиях метода анализа. При наличии линии мышьяка электроды подвергают обжигу в течение 20 с в режиме анализа;

пластинка дозировочная из органического стекла для заполнения электродов пробой размером 24X70X8 мм, в которой фрезой сделано плоское углубление глубиной 6 мм и размером 16X16 мм;

ступка агатовая или стальная хромированная диаметром 90 мм;

конденсор кварцевый {F-1S мм);

сера газовая с содержанием мышьяка 0,4 - 0,6%;

сера ос. ч. - 16-5;

фотопластинки спектрографические типа 3, спектральной чувствительностью в относительных единицах, равной 9, спектрографические типа 1,

Продолжение табл. 1

Наименование показателя Норма для серы природной 2. Массовая доля золы, в том числе железа, марганца и меди, %, не более 3. Массовая доля кислот в пересчете на серную кисло ту, %, не более 4. Массовая доля органи ческих веществ, %, не более 5. Массовая доля мышья ка, %, не более 6. Массовая доля селена, %, Не нормируется 7. Массовая доля железа. %, не более Не нормируется 8. Массовая доля марган ца, %, не более Не нормируется 9. Массовая доля меди, %, Не нормируется 10. Массовая доля воды, %, не более 11. Механические загряз нения (бумага, дерево, песок) Не допускается

Примечания:

1а. Сера сортов 9995, 9990 и 9998 соответствует высшей категории качества.

1. Нормы по показателям 1-9 таблицы даны в пересчете на сухое вещество.

2. Нормы по показателям 6-9 таблицы приведены для молотой серы.

3. Допускается повышение массовой доли воды до 2 % в сортах 9950 и 9920 с пересчетом фактической массы партии на нормируемую влажность.

4. Для жидкой фильтрованной серы сортов 9995 и 9990 массовая доля золы не должна быть более 0,007 %, для других сортов не более 0,015 %. Для жидкой серы сорта 9998 массовая доля золы должна быть не более 0,008 %.

5. Исключен.

6. Для производства сероуглерода, массовая доля битумов в природной сере сорта 9950 не должна быть более 0,15 %.

I. В молотой природной сере сортов 9995 и 9990, предназначенной для резиновой и шинной промышленности, массовая доля воды не должна быть более 0,05 %.

8. Природная сера, предназначенная для целлюлозно-бумажной промышленности, не должна содержать селена.

9. Пс требованию потребителей для предотвращения слеживасмости и комкования допускается изготовление молотой серы всех сортов с добавками аэро сила (ГОСТ 14922-77) или каолина (ГОСТ21285-75 - ГОСТ 21288-75) до0,5 %от массы серы без изменения ее сортности.

10. Массовая доля воды в жилкой сере нс нормируется.

II. В молотой сере 2-го и 3-го классов, предназначенной для сельского хозяйства, массовая доля мышьяка должна быть нс более 0,000 %

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

спектральной чувствительностью в относительных единицах, равной 6, фотопластинки типа УФШ-3, чувствительностью 20 единиц;

спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-72 , перегнанный;

3.6.1.2, Приготовление основного образца

В качестве основного образца используется газовая сера с массовой долей мышьяка от 0,3 до 0,6%, измельченная и просеянная через сито с размером ячеек 74 мкм. Массовую долю мышьяка определяют фотометрическим методом, повторяя определение 10 раз. За истинное содержание принимают среднее арифметическое.

3.6.1.3. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения готовят последовательным смешением серы основного образца с серой квалификации ос. ч., предварительно измельченной и просеянной через сито.

Для этого навески серы основного образца массой 20 и 6 г тщательно смешивают в ступке под спиртом соответственно с навесками серы квалификации ос. ч в массой 40 и 54 г.

Полученные таким образом первый и второй образцы сравнения содержат соответственно от 0,1 до 0,2 и от 0,03 до 0,06 % массовой доли мышьяка.

Третий и четвертый образцы сравнения, содержащие соответственно от 0,01 до 0,02 и от 0,003 до 0,006 % массовой доли мышьяка, готовят аналогичным образом, используя в качестве основы 20 и 6 г серы второго образца сравнения. Их смешивают соответственно с 40 и 54 г серы квалификации ос. ч.

Используя серу четвертого образца сравнения, готовят пятый и шестой образцы сравнения, содержащие соответственно от 0,001 до 0,002 и от 0,0003 до 0,0006% массовой доли мышьяка, путем смешивания 20 и 6 г четвертого образца сравнения соответственно с 40 и 54 г серы квалификации ос. ч.

Седьмой образец сравнения, содержащий от 0,0001 до 0,0002% массовой доли мышьяка, готовят смешением 20 г серы шестого образца и 40 г серы квалификации ос. ч. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для приготовления одного образца сравнения используется 100 см 3 спирта.

Полученные образцы хранят в стаканчиках.

3.6А А. Проведение анализа

Анализируемые пробы серы измельчают, просеивают через сито и вводят в электроды (верхний и нижний).

Между электродами зажигают дугу переменного тока от генератора ДГ-2, силой тока 18 А (с включенным дополнительным реостатом - 11 Ом;

1.1. В зависимости от применяемого сырья серу делят на природную и газовую и выпускают следующих видов: комовую, молотую, гранулированную, чешуированную и жидкую.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

1.2. По физико-химическим показателям сера должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1.3. Гранулометрический состав гранулированной и молотой серы должен соответствовать нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

Норма для серы видов Наименование показателя Гранулированная 1. Остаток на сите 0,14 мм Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Сера принимается партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 1000 т - для комовой серы и не более 300 т - для гранулированной, чешуированной и жидкой серы. За партию молотой серы принимают каждую транспортную единицу (вагон, машина). За партию комовой серы при перевозках водным транспортом принимают каждую транспортную единицу (баржу, теплоход). По согласованию с потребителем допускается увеличение партии серы. Каждая партия серы должна сопровождаться документом о качестве продукта, содержащим: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и сорт продукта; номер партии и дату изготовления; результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; массу нетто; штамп технического контроля; обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.2. Для контроля качества комовой чешуированной или гранулированной серы отбирают пробы из каждого вагона. Общая масса отобранных проб из каждого вагона должна быть не менее 5 кг. 2.3. Для контроля качества молотой серы отбирают 5 % мешков от партии, но не менее 5 мешков. 2.4. Для контроля качества жидкой серы пробы отбирают из цистерн. Допускается отбирать пробы жидкой серы из емкостей для хранения Общая масса отобранных проб должна быть не менее 1,5 кг. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. 2.6. Показатели 6-9 табл. 1, а также массовую долю мышьяка в природной сере сортов 9995 и 9990 и в газовой сере сорта 9998 определяют по требованию потребителей. Массовую долю мышьяка в природной сере сорта 9950,9920 и газовой сортов 9985, 9900 изготовитель определяет периодически один раз в квартал. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. При проведении анализа и приготовлении растворов реактивов, в случае, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации не ниже чистый для анализа (ч. д. а) и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72. 3.16. Пределы применения методов анализа указаны в табл. 3. Таблица 3 Показатель Расчетный От 0,007 до 0,4 Титрование в присутствии фенолфта-леина Более 0,001 Органические вещества Газообъемный Более 0,005 Спектральный Экстракция на аппарате Со к слет а Спектральный Фото метрический с применением ди- От 0,0001 до 1 От 0,00005 этилдитиок арбама-та серебра Продолжение табл. 3 Показатель Пределы применения метода, массовая доля элемента, % Пункт стандарта, содержащий метод анализа Фотометрический с применением мо- От 0,005 до ОД Обязательное либденовой сини Фотометрический с применением 3,3"- диаминобен-зидина приложение 1, разд. 1 Фотометрический с применением сернокислого гидразина Фотометрический От 0,002 до 0,2 с применением ^■фснантролина Спектральный От 0,001 до 1 Обязательное Марганец Фотометрический приложение 1, разд. 2 3.9а с применением формальдегидок- Фотометрический с применением йоднокислого калия Спектральный От 0,001 до 1 Обязательное Фотометрический приложение 1, разд. 2 3.10а с применением ди этилдитиок арба-мата свинца Фотометрический до 0,001 От 0,0002 с применением три-лонаБ Спектральный до 0,002 От 0,001 до 1 Обязательное Более 0,001 приложение 1, разд. 2 3.11 Г ранулометрический состав: Сухой способ Мокрый способ гранулированной От 0,1 до 1,0 Механические заг Визуально Не допускается рязнения 3.1а, 3 Л б. (Измененная редакция, Изм. № 2). ЗЛв. Установленная доверительная вероятность (Р), с которой погрешность определений находится в границах, указанных в методах анализа, равна 0,95. 3.1г. Для проведения анализов используют: весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г; набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82 массой 210 г. ЗЛд. Допускается применение других средств измерений с аналогичными метрологическими характеристиками и аппаратуры, обеспечивающей точность измерений в соответствии с требованиями настоящего стандарта. ЗЛе. Градуировочные графики (см. пп. 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, ЗЛО, приложение 1) строят один раз в три месяца и после каждой замены реактивов. ЗЛг - ЗЛе (Введены дополнительно, Изм. №2). 3.1.Отбор проб 3.1.1. Точечные пробы из вагона отбирают щупом или совком из 14 точек для четырехосных вагонов. Расстояние между точками должно быть около 2 м. Из каждой точки отбирают пробу массой не менее 400 г. От крупных кусков из различных точек молотком отбивают куски размером в поперечнике не более 25 мм. Допускается пробы отбирать с транспортерной ленты механическим пробоотборником или вручную совком пересечением струи по всей ее ширине с периодом отбора, обеспечивающим получение массы точечной пробы около 2 кг от 20 т продукта. Допускается отбирать пробы из штабелей по ГОСТ 14180-80 . (Измененная редакция, Изм. № 2) в 3.1.2. Точечные пробы молотой серы из мешков отбирают щупом, погружая его на 4 / 5 глубины мешка. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, не должна быть менее 50 г. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают. Методом квартования получают среднюю пробу массой 0,5 кг, которую помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку. По согласованию с потребителем допускаются другие методы отбора проб молотой серы. 3.1.3. Точечные пробы жидкой серы отбирают из заполненных цистерн или при заливе - сливе цистерн. Допускается отбирать точечные пробы из заполненных емкостей для хранения (ям). Точечные пробы отбирают специальным пробоотборником по стандарту ИСО 842-74 непосредственно из заполненной цистерны и емкости для хранения (ямы) из трех слоев: одну пробу снизу, три пробы из середины, одну пробу сверху. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг. Допускается отбирать пробы в точке перепада струи серы путем пересечения ее пробоотборником; пробы отбирают от каждой цистерны в три приема: в начале залива - слива, в середине и в конце, при каждом отборе струю серы пересекают трижды с интервалом в 1 - 2 мин. Точечные пробы соединяют вместе. Среднюю пробу после ее застывания подготавливают по п. 3.1.4. 3.1.4. Отобранные точечные пробы объединяют вместе, перемешивают и последовательным сокращением отбирают около 200 г для определения массовой доли воды. Оставшуюся часть пробы тщательно перемешивают, последовательным сокращением и измельчением доводят до получения средней пробы массой 1 кг с размером частиц 1 мм и отбирают пробу для химического анализа массой 500 г. Оставшуюся пробу помещают в чистую сухую плотно закрывающуюся банку. На банку с пробой наклеивают этикетку следующего содержания: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дата и место отбора проб. Отобранную для химического анализа пробу измельчают до получения частиц размером 0,1 мм, высушивают при температуре (70 ± 2)°С до постоянной массы. Допускается качественные показатели, предусмотренные табл. 1, определять без предварительного высушивания пробы с пересчетом на сухое вещество. 3.2. Определение массовой доли серы Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество (2Q в процентах вычисляют по формуле X = 100,00 - № +Х 2 +Х 4 +Х 5 +Х 6), где Xi - масса золы, определенная по п. 3.3, %; Х 2 - масса кислот в пересчете на серную кислоту, определенная по Х 4 - масса органических веществ, определенная по п. 3.5, %; Х$ - масса мыЩьяка, определенная по п. 3.6,%; Х 6 - масса селена, определенная по п. 3.7,%. Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результатов определения серы указаны в табл. 4. Массовая доля серы, % Таблица 4 Суммарная погрешность определения, % 99,98; 99,95; 99,90 99,85 3.1.3 - 3.2. (Измененная редакция, Изм.№2). 3.3. Определение массовой доли золы 3.3а. Сущность метода по п. 3.5.3а. 3.3.1. Аппаратура по п. 3.5.3.1. 3.3.2. Проведение анализа по п. 3.5.3.2. Прокаливание при температуре (250 ± 10) °С в течение 2 ч не проводится. Допускается уменьшать навеску пробы до 20 г. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю золы (Х г) в процентах вычисляют по формуле v _ т 7 ЮО х 1 - -- , где т 2 - масса остатка после прокаливания в муфельной печи, г; т - масса анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 5. Таблица 5 Массовая доля золы, % Допускаемые расхож-дения, % Суммарная погрешность, % От 0,007 до 0,030 включ. Св. 0,030 „ 0,070 „ „ 0,07 „ 0,10 „ „ 0,10 „ 0,30 „ „ 0,30 „ 0,40 „ (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на серную кислоту 3.4а. Сущность метода Метод основан на экстракции кислых веществе помощью воды и титрования полученного экстракта гидроокисью натрия или гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина. 3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы: пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74 ; бюретки 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74 ; мензурка 250 по ГОСТ 1770-74 ; цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74 ; стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82 ; колба Кн-2-250-34ХС по ГОСТ 25336-82 ; бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 ; спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-72 , раствор с массовой долей 95 %; При определении углерода в сере сортов 9998 и 9995 используется микроэвдиометр с делением шкалы 0 - 0,25 %.

ГОСТ 127.1-93

Группа Л11

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Sulphur for industrial use. Specifications

ОКП 21 1221
21 1222
ОКС 71.060

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектным институтом серной промышленности с опытным заводом, Украина

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. (приказом N 1 к протоколу N 4-93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 198 межгосударственный стандарт ГОСТ 127.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 127-76 (в части разделов 1, 2, 3, 5, 6)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер пункта, подпункта

Настоящий стандарт распространяется на серу техническую природную, получаемую из самородных серных и полиметаллических сульфидных руд, и серу техническую газовую, получаемую при очистке природных и коксовых газов, а также отходящих газов нефте- и сланцепереработки.

Техническая сера используется для производства серной кислоты, сероуглерода, красителей, в целлюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности и экспорта.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1 Сера техническая должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2 Техническую серу выпускают жидкую и комовую.

1.3 Коды технической серы по ОКП даны в приложении.

1.4 По физико-химическим показателям техническая сера должна соответствовать нормам, указанным в таблице 1.


Таблица 1

Наименование показателя
		Сорт 9995	Сорт 9990	Сорт 9950	Сорт 9920
1 Массовая доля серы, %, не менее
2 Массовая доля золы, %, не более
3 Массовая доля органических веществ, %, не более
4 Массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту, %, не более
5 Массовая доля мышьяка, %, не более
6 Массовая доля селена, %, не более
7 Массовая доля воды, %, не более
8 Механические загрязнения (бумага, дерево, песок и др.)	Не допускается

Примечания

1 Нормы по показателям 1-6 даны в пересчете на сухое вещество;

2 Массовая доля золы для жидкой серы сорта 9998 должна быть не более 0,008%, сорта 9995 и 9990 не более 0,01%;

3 Массовая доля мышьяка и селена в сере природной, получаемой из самородных серных руд и в сере газовой, получаемой при очистке природных газов, а также отходящих газов нефтепереработки, не определяется. В сере технической газовой copтa 9920, выпускаемой коксохимическими предприятиями, допускается по соглашению с потребителем массовая доля мышьяка не более 0,05%;

4 Массовая доля селена в сере, предназначенной для целлюлозно-бумажной промышленности, должна быть не более 0,000%;

5 Массовая доля воды в жидкой сере не нормируется. В комовой сере допускается повышение массовой доли воды до 2% с пересчетом фактической массы партии на нормируемую влажность;

6 Комовая сера, предназначенная для экспорта, не должна содержать куски размером более 200 мм.

1.5 Показатели по пунктам 4-6 таблицы определяются по требованию потребителя или контролирующей организации.

1.6 Пример условного обозначения при заказе:

Сера техническая газовая жидкая, сорт 9998, ГОСТ 127.1-93.

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1 Сера горюча. Взвешенная в воздухе пыль пожаровзрывоопасна. Нижний концентрационный предел распространения пламени (воспламенения) - 17 г/м; температура самовоспламенения - 190 °С по ГОСТ 12.1.041 .

Выделяющийся из жидкой серы сероводород взрывается при объемной концентрации от 4,3 до 45%; температура самовоспламенения - 260 °С.

2.2 Сера относится к 4-му классу опасности (ГОСТ 12.1.005).

Сера вызывает воспаление слизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей, раздражение кожных покровов, заболевание желудочно-кишечного тракта; кумулятивными свойствами не обладает.

Сероводород - яд, сильно действующий на центральную нервную систему.

Сернистый ангидрид, который образуется при горении серы, вызывает раздражение слизистых оболочек носа и верхних дыхательных путей.

Предельно допустимые массовые концентрации в воздухе рабочей зоны: серы - 6 мг/м; сернистого ангидрида - 10 мг/м; сероводорода - 10 мг/м.

2.3 Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с технической серой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей соблюдение предельно допустимых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Контроль воздуха рабочей зоны должен производиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005 по методикам, утвержденным Минздравом.

2.4 Все работающие должны быть обеспечены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011 .

3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 Сера подвергается приемо-сдаточным испытаниям.

3.2 Сера принимается партиями. Партией считают количество серы, отгружаемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве.

При перевозках водным транспортом за партию серы принимают каждую транспортную единицу (баржу, теплоход, танкер).

3.3 Документ о качестве должен содержать следующие данные:

- наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

- наименование и сорт продукта;

- номер партии и дату отгрузки;

- номера железнодорожных вагонов или других транспортных средств (при прямых поставках);

- результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

- массу нетто;

- знак опасности 4а и классификационный шифр 4133 по ГОСТ 19433 ;

- серийный номер ООН: для комовой серы - 1350; для жидкой - 2448;

- подпись и штамп отдела технического контроля;

- обозначение настоящего стандарта.

3.4 Для контроля качества комовой и жидкой серы пробы отбирают из каждого четвертого вагона (цистерны) контролируемой партии, но не менее чем из трех вагонов (цистерн).

При отправке серы в объеме менее трех транспортных единиц пробы отбирают из каждой транспортной единицы.

При отправке серы водным транспортом допускается отбирать пробы при отгрузке (разгрузке) барж.

 

4 МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 127.3 .

4.2 Испытания проводят по ГОСТ 127.2 .

4.3 Наличие механических загрязнений определяется визуально.

5 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1 Комовую серу транспортируют насыпью в полувагонах с нижними люками, а также автомобильным и водным транспортом. По согласованию с потребителем допускается транспортировать серу в крытых вагонах. Двери вагонов должны быть закрыты предохранительными щитами.

Не допускается погрузка серы в загрязненные транспортные средства.

Жидкую серу транспортируют в специальных железнодорожных цистернах с обогревом, применяемых только для перевозки жидкой серы. Транспортирование осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому обслуживанию железнодорожных цистерн.

5.2 Транспортирование серы, предназначенной для экспорта, осуществляют в соответствии с требованиями данного стандарта или контракта.

5.3 Комовую серу хранят под навесом или на открытых площадках.

Во избежание загрязнения серы площадки должны быть обеспечены промливневой канализацией.

Жидкую серу хранят в специальных изолированных емкостях, оснащенных обогревательными устройствами и устройствами для перекачки, а также измерительными приборами и вытяжными трубами.

На емкостях должна быть надпись "ЖИДКАЯ СЕРА".

6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Изготовитель гарантирует соответствие технической серы требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения технической серы - один год со дня отгрузки.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Коды ОКП технической серы

ПРИЛОЖЕНИЕ
(справочное)

Наименование продукта	Код ОКП
Сера техническая природная
Сера техническая природная комовая
	21 1221 0110
	21 1221 0120
	21 1221 0130
сорт 9920
Сера техническая природная жидкая
	21 1221 1010
	21 1221 1020
Сера техническая газовая
Сера техническая газовая комовая
	21 1222 0110
	21 1222 0120
сорт 9990
сорт 9950	21 1222 0140
сорт 9920	21 1222 0150
Сера техническая газовая жидкая	21 1222 1000
	21 1222 1010
	21 1222 1020
	21 1222 1030

Текст документа сверен по:
официальное издание
Сера техническая: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996